Ultra- zentrifugation

Analyt

Wasser- und organolösliche synthetische und natürliche Polymere, Nanopartikel-Dispersionen

• Probenmenge: < 100 mg
• Molmassenbereich: 10³ - 10¹⁴ g/mol
• Partikelgrößenbereich: 1 - 500 nm

Ausstattung

• Gerät: Analytische Ultrazentrifuge Optima XL-I (Beckman-Coulter, USA)
• Drehzahl: 2.000 bis 60.000 U/min
• Lösemittel: Wasser und wässrige Salzlösungen sowie organische Lösemittel wie THF, Toluol, DMF, DMF+LiCl, DMAc etc.
• Messzellen: Doppelsektor-Zellen aus Carbon filled Epon, Aluminium, ggf. Titan; Multi-Kanal-Zellen für Sedimentationsgleichgewichte; Überschichtungszellen
• Detektion: Absorption (200 - 800 nm), Interferenz-Optik (ggf. Schlieren-Optik MOM3180)

Auswertemethodik und Zielgrößen

• Messung der Sedimentationsgeschwindigkeit
  => Sedimentationskoeffizienten s bzw. s-Verteilung g(s)
  => mittlere Molmassen / Verteilungen mit Hilfe von s-M-Eichbeziehungen oder Gleichungdurch Kombination mit Grenzviskosität bzw. Diffusionskoefffizient
  => Größenverteilung von Nanopartikeln
• Messung der Konzentrationsverteilung im Sedimentations-Diffusions-Gleichgewicht
  => mittlere Molmassen M_w, M_z (Absolut-Bestimmung) und 2.Virialkoeffizient A_2,o
• Überschichtungsexperiment bei niedrigen Drehzahlen
  => Diffusionskoeffizient D_x
• Überschichtungsexperiment zur Dichtegradientenzentrifugation
  => Dichte ρ bzw. Dichteverteilung g(ρ) von Polymerpartikeln

Anwendungsbeispiele

• Molmassenbestimmung aus dem Sedimentationsgleichgewicht (PDF)
• Auswertung von Sedimentations-Geschwindigkeitsmessungen (PDF)
• Partikelgrößenanalytik von Polymerdispersionen (PDF)
• Bestimmung von Partikeldichten durch Dichtegradientenzentrifugation (PDF)

Ansprechpartner

Dr. Eckhard Görnitz
Forschungsbereich
Wasserbasierende Polymersysteme
Telefon +49 (0) 331/ 568-1302
Fax +49 (0) 331/ 568-3000
E-Mail Eckhard.Goernitz@iap.fraunhofer.de

Vergleichs- und Ergänzungsmethoden

• wässrige Gelpermeationschromatographie (M_n; M_W; D)
• organische Gelpermeationschromatographie (M_n; M_W; D)
• statische Lichtstreuung (M_W; R_Z; A₂)
• Viskosimetrie ([η])
• Dynamische Lichtstreuung (d_H)
• Dampfdruckosmometrie (M_n)
• Messung des partiellen spezifischen Volumens ν